测pH这种事想不踩坑,得把从样品准备到电极校准的每一步都抠细了。第一步其实挺关键,很多人容易把它当小事给疏忽了。先说说温度,室温只要波动个一两度,pH计立马就会飘一点,所以得先把样液的温度记下来,再给仪器调个温度补偿,这样才能把真实值给锁死。 然后还得让溶液搅拌匀实了,要么用磁力搅拌器搅一搅,要么用涡旋混匀,千万不能出现“这一勺酸、那一勺碱”的情况。容器也得选大一点的,把参比电极的液接界整个都泡进液面以下去,电解液才能顺利渗透进去。最后记得贴张标签写上样品编号、温度和时间,这是为了符合GxP的规范,以后好复查。 校准这块儿也是有硬指标的。梅特勒那篇白皮书上说每天至少得做两次两点校准。如果碰到跨度大的样品,甚至要做三次以上。校准液一般都是内置在数据库里的,系统会自动选出来。操作的时候得记住五条铁律:密封包装最好开袋即用;取的时候别倒多了;不同批次和品牌的绝对不能混着用;常温避光保存;电极球泡要用去离子水冲干净。 电极养护这块主要看斜率。斜率只要降到50 mV以下就是退休通知了。厂家的标准是斜率不低于85%就算合格,要是低于这个数或者零点漂移超过了30 mV,就得换。平时保养就三步:每次测完用去离子水冲一下甩干;每两周做一次30%甘露醇和70%去离子水的浸泡修复;到了警戒线就别硬撑着直接换新的。 最后的精度能不能控制在±0.05以内,得看六大变量的配合。缓冲液本身得准到±0.01;温度补偿也得准;内阻和斜率这两个已经讨论过了;测量时间得等30秒以上才稳定;终点判断是手动还是自动;仪器的量程和斜率设置得对上。把这些都搞定了,误差通常就能压到±0.05以内。要是还不行,那就回到样品准备和校准这两个关键步骤上去找问题。