你把这个煤灰熔融性测定流程看懂就知道了,之前的GB/T 219—1996和GB/T 18856.10—2002已经被全面替换,新的GB/T 219—2008标准出来了。这个标准管所有类型的煤呢,褐煤、烟煤、无烟煤还有水煤浆都能用。只要你掌握了DT、ST、HT、FT这四个关键数据,就能判断出煤灰在燃烧时会不会结渣。给你简单介绍一下这些术语:DT是灰锥尖端开始变圆或弯曲的时候的温度;ST是灰锥弯曲到锥尖碰到托板或者成球形的时候的温度;HT是灰锥变形到高约等于底边一半的时候的温度;FT是灰锥完全熔化展开成1.5毫米以下薄层的时候的温度。要注意哦,只有整个灰锥整体塌陷了才算是一个新的温度点,要是单纯倾斜或者收缩就不算。 操作步骤上嘛,你先得把空气干燥的煤样磨碎到0.2毫米以下,然后按照GB/T 212完全灰化后再磨细到0.1毫米。接着称取1到2克的灰样,用糊精溶液调成可以塑捏的状态,再压成高20毫米、底边7毫米的等边三角形灰锥。这个过程要在60度的烘箱里或者常温下风干,这样就能避免出现裂纹和粘模的情况了。 给你列个试剂清单:糊精溶液是10克化学纯糊精溶解在100毫升蒸馏水里;氧化镁要工业级的,也要研磨到0.1毫米以下;碳物质得用灰分低于15%、粒度小于1毫米的无烟煤或者石墨;煤灰熔融性标准物质用于气氛校准;二氧化碳、氢气或者一氧化碳这些气体纯度要在99.9%以上;还有刚玉舟和灰锥托板都得耐高温1500度才行。 这次仪器配置挺重要的:高温炉上限得1500度以上、恒温区温差不能超过5度,最好是有程序控温的那种而且还有观察孔方便你看灰锥形态变化。推荐用管式硅碳管炉配上内径50毫米、长度600毫米的刚玉管做内套管来保证气流均匀。热电偶和高温计测量范围得0到1500度、最小分度1度,每年至少用金和钯做交叉校准。 如果你想要气氛控制弱还原性气氛的话可以选通气法或者封碳法。通气法就是用H₂和CO₂按50:50左右的比例混合通气;封碳法是在刚玉舟中间放15到20克石墨粉两边各放40到50克无烟煤靠碳燃烧自持还原性就可以了。如果要氧化性气氛就直接让空气自由流通好了。 操作流程上你先把调好糊精的灰锥压入托板上那个三角坑里垂直侧面朝上,再用少量氧化镁糊固定一下让它升温的时候不会滑动。如果用封碳法的话记得提前把碳源放进去。 升温程序的话900度以下可以用15到20度每分钟升温;900度以上5±1度每分钟。如果是通气法的话从600度开始就通入混合气体确保还原氛围稳定。实验结束前记得记录DT、ST、HT、FT这四个特征点哦。 要是用自动仪器的话测量完还是得人工核对一下图像并且定期用标准物质校准气氛才好。 自检方法嘛有两种:一种是用同一批标准物质连续测三次如果ST、HT、FT误差在40度以内就算合格;另一种是在高温带取气分析如果CO+CO₂+CH₄的体积分数在10%到70%之间且O₂低于0.5%就算弱还原性气氛。 结果报告的话至少要写试样编号、依据标准、四个特征温度的平均值(化整到10度)、试验气氛、托板材料还有表面状况这些内容才行。 这个煤灰熔融性测定流程图解全弄明白了没?